茶園土壤稀土含量測(cè)定方法

        A.1  原理試樣經(jīng)處理后，待測(cè)液進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在等離子體的高溫作用下，經(jīng)去溶劑化、原子化、離子化后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，其CPS(count per second)值與樣品中被測(cè)物的濃度成正比，通過(guò)測(cè)定CPS值來(lái)測(cè)定樣品待測(cè)液中各稀土元素含量。

        A.2 儀器

        A.2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀A.2.2分析天平：精度0.0001g。

        A.2.3 箱式電阻爐

        A.2.4  TWS-26數(shù)顯恒溫水浴鍋

        A.3 試劑A.3.1硝酸水溶液（v/v）：1：1；30%過(guò)氧化氫溶液；

        A.3.2稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液：鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、釤（Sm）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1mg/mL，由國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供；

        A.3.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：由五種稀土單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配成，各元素含量依次為0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL。硝酸、雙氧水分別為國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純、分析純。

        A.4操作步驟

        A.4.1土壤采集：在離地面20-30cm左右的深度，取土壤0.5kg左右，混勻。

        A.4.2土壤預(yù)處理：鼓風(fēng)干燥箱100°C烘干，用有機(jī)玻璃或木棒碾碎，過(guò)100目篩，保存至聚乙烯塑料瓶備用。

        A.4.3 稀土含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取土壤樣品1.000g于聚四氟乙烯坩堝中，加硝酸5mL、高氯酸2mL、HF5mL，在電熱板上加熱溶解成黃白色糊狀，冷卻后，再加高氯酸2mL，以趕盡HF，冷卻，再加2mol/L鹽酸5ml，微熱溶解殘?jiān)?，移?0ml容量瓶定容，同時(shí)做空白，ICP-MS法測(cè)定土壤樣中La、Ce、Pr、Nd、Sm等五種稀土元素的含量，經(jīng)換算轉(zhuǎn)化后得到各個(gè)元素的氧化物含量，將各個(gè)元素的氧化物含量累加后就可得到五個(gè)元素的氧化物總量。同一樣品平行測(cè)定。

        A.5結(jié)果計(jì)算

        A.5.1計(jì)算方法五種稀土元素?fù)Q算成氧化物時(shí)的系數(shù)K分別為:La2O3：La=1.17，CeO2：Ce=1.23 ，Pr 6O11：Pr=1.21、Nd 2O3：Nd=1.17，Sm2 O3：Sm=1.16。

其中各氧化物的計(jì)算公式如下：-1 0 0 01000ii oiiiC    CVXKM?????（）式中Xi—樣品中第i個(gè)稀土元素含量，單位為mg/kg；Ci—樣品消化液中第i個(gè)稀土元素含量，單位為μg / mL；Ci0—空白液中第i個(gè)稀土元素含量，單位為μg / mL；V—消化液的定容體積，單位為mL；Ki—第i個(gè)稀土元素的K值；M—樣品質(zhì)量，單位為g。 GH/T1125—20164稀土總量X(mg/kg) =∑Xi如果符合重復(fù)性   

        (A.5.2)，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后一位。

        A.5.2 重復(fù)性同一樣品兩次測(cè)定值的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。